Laboratorium Mikroskopii i Spektroskopii Elektronowej

O grupie:

Laboratorium Mikroskopii i Spektroskopii Elektronowej to zespół specjalistów zajmujących się obserwacją, analizą oraz odwzorowaniem 3D szerokiej gamy preparatów z grupy inżynierii materiałowej oraz próbek biologicznych. Laboratorium posiada na wyposażeniu wysokiej klasy mikroskopy elektronowe SEM i TEM (oba wyposażone w detektory EDS) oraz spektrometry XPS oraz SIMS-TOF.

Działalność badawcza

Laboratorium Mikroskopii i Spektroskopii Elektronowej dysponuje czterema urządzeniami pomiarowymi przeznaczonymi do badania powierzchni oraz struktury wewnętrznej wielu rodzajów materiałów zarówno biologicznych jak i z dziedziny inżynierii materiałowej.  Laboratorium prowadzi badania metodami skaningowej i transmisyjnej mikroskopii elektronowej (SEM oraz TEM), spektrometrii fotoelektronów wzbudzonych promieniowaniem rentgenowskim (XPS) oraz analizy emisji jonów wtórnych powiązaną ze spektrometrią mas (SIMS-TOF).

HR TEM

Transmisyjny mikroskop elektronowy TALOS F200X z katodą o emisji polowej X-FEG i energii wiązki elektronowej z zakresu 80 – 200 keV jest wyposażony w czterodetektorowy bezokienkowy system Super X EDS charakteryzujący się wyjątkowo dużą powierzchnią detekcji – 120 mm2 oraz geometrią pozwalająca na pomiar użytecznego sygnału z kąta równego 0.9 srad.  Umożliwia to szybką analize składu pierwiastkowego nawet z preparatów niestabilnych pod wiązką elektronową.

Mikroskop ma możliwość obrazowania w trybie TEM z rozdzielczością 120 pm oraz w trybie STEM z rozdzielczością 160 pm. Duża przestrzeń między nabiegunnikami obiektywu pozwala na akwizycję dwuosiowej, tomograficznej serii pochyłów w szerokim zakresie kątów  ± 70  i ± 30 w drugiej osi oraz prowadzenie eksperymentów dynamicznych in-situ.

FIB SEM

Skaningowy mikroskop elektronowy CrossBeam 540 z katodą o emisji polowej FE- SEM firmy Zeiss jest przeznaczony do obserwacji powierzchni różnorodnych materiałów z rozdzielczością do  0.7 nm w trybie STEM oraz 0.9 nm SEM. Wyposażony jest w unikalne detektory wewnątrzsoczewkowe zapewniąjace wyjatkowy kontrast obrazowania. Duża (80 mm2) powierzchnia detektora EDS umożliwia szybkie wykonywanie analizy pierwiastkowej  powierzchni badanego materiału. Mikroskop jest wyposażony w układ ogniskowania wiązki jonowej (Focused Ion Beam – FIB) pozwalający na wykonywanie przekrojów poprzecznych (lamelek) jak i w połączeniu z kolumną SEM, rekonstrukcje wewnętrznej struktury i składu pierwiastkowego materiałów z manometryczną rozdzielczością. System GIS (Gas Injection System) pozwala na nanoszenie i wytrawianie materiałów, które nie mogą być przetwarzane przy użyciu skupionej wiązki jonów, za pomocą wiązki elektronowej. System GIS wyposażony jest w pięć prekursorów: izolator (SiO2), fluor (XeF2), wolfram (W), platyna (Pt) oraz węgiel (C). W komorze mikroskopu zamontowane są trzy niezależne sterowane micromanipulatory pozwalające na m.in. pomiary elektryczne materiałów i przenoszenie materiału na podłoża nośne.

XPS

Laboratorium wyposażone jest w wysokiej klasy rentgenowski spektrometr fotoelektronów (AXIS Supra) zintegrowany ze spektrometrem mas jonów wtórnych (TOF.SIMS 5). Zestaw dedykowany jest do badań mających na celu określenie jakościowego i ilościowego składu badanych materiałów. Niezwykła czułość, doskonała rozdzielczość dla substancji organicznych (0,68 eV) jak i nieorganicznych (0,48 eV), oraz szybka rejestracja widm wysokiej rozdzielczości (do 4 min jedna energia) jak i równoległe obrazowanie (obrazowa rozdzielczość przestrzenna 1um) nawet bardzo małych powierzchni spełni potrzeby najbardziej wymagających analiz. Zastosowanie detektora DLD umożliwia rejestrację map o rozdzielczości ponad 65 000 pikseli. Aparatura pozwala na trawienia próbki (czyszczenie, profilowanie) z wykorzystaniem działa pojedynczych jonów argonu jak i klastrowego. Uzupełnieniem badań mogą stanowić inne techniki analizy powierzchni, takie jak: spektroskopia UPS, spektroskopia Augera (AES) oraz spektroskopia jonów rozproszonych (ISS). Laboratorium oferuje analizę materiałów elektrodowych, katalizatorów, półprzewodników, izolatorów, kryształów, jak również delikatnych materiałów biologicznych, biomedycznych czy też polimerowych.

ToF – SIMS

Spektrometr mas jonów wtórnych z analizatorem czasu przelotu (IONTOF GmbH) umożliwia wykonywanie pomiarów spektroskopowych, obrazowanie i profilowanie głębokościowe. Precyzyjny manipulator i doskonała kompensacja ładunku pozwalają na analizę niemal wszystkich rodzajów próbek. Zakres mas wynosi 14 500 u. Urządzenie jest wyposażone w ciekłometaliczne działo jonowe z bizmutowym źródłem jonów Bi_n, n=1 i 3 umożliwiające uzyskanie wysokiej rozdzielczości spektralnej (11000 u dla masy 29 u, 16000 u dla masy 200 u). W wysoko rozdzielczym trybie obrazowania rozdzielczość liniowa wiązki Bi₁ wynosi 100 nm.

Oferta:

•  wysokorozdzielcza transmisyjna skaningowa (HR-S/TEM) mikroskopia elektronowa
• spektroskopia promieniowania rentgenowskiego z dyspersją energii (STEM-EDS)
• dyfrakcja elektronowa
• obrazowanie preparatów – tomografia S/TEM
• mikroniszcząca analiza objętościowa dużych preparatów (SEM-FIB) z rekonstrukcją (Atlas)
• konwencjonalna mikroskopia skaningowa SEM z możliwością analizy składu pierwiastkowego (EDS)
• mikrolitografia wiązką jonową (FIB) i elektronową, cięcie, przekroje, depozycja Pt, C, SiO2 (GIS)
• analiza (1D, 2D) jakościowa i ilościowa składu chemicznego próbek litych (XPS, AES, ISS)
• analiza chemiczna objętości 3d (AR-XPS, AES, TOF-SIMS, FIB-SEM-EDS)
•  analiza walencyjnych pasm elektronowych powierzchni ciał stałych (UPS)
• wyznaczanie rodzaju wiązań chemicznych, w których biorą udział pierwiastki na powierzchni

Kierownik grupy:

dr Kamil Sobczak